制備二氧化硅中空纖維萃取管檢測(cè)中藥大黃有機(jī)氯殘留
2014-05-09 16:12:24
admin
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據(jù)中國(guó)生物技術(shù)信息網(wǎng)2010年10月29日訊 大黃作為重要的中藥材，具有瀉下、瀉火、清熱涼血、促進(jìn)血液循環(huán)和祛瘀的功效以及抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突變等藥理活性。
近日，中國(guó)科學(xué)院西北特色植物資源化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究人員，針對(duì)大黃中蒽醌類化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，在氣相色譜和液相色譜方法學(xué)方面取得系列進(jìn)展。
從大黃中可分離出許多成分，其中，蒽醌類衍生物，包括大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素-甲醚以及其苷是主要的活性成分。因此，可通過測(cè)定大黃樣品中的活性成分來鑒定與評(píng)價(jià)大黃的質(zhì)量。
已有的萃取法，如液－液提取法有不足之處，如耗時(shí)、目標(biāo)分析物流失、乳化作用以及由于有機(jī)溶劑的大量使用對(duì)人類健康和環(huán)境造成的污染。研究人員提出了一種測(cè)定大黃中蒽醌類化合物的新方法：溫度輔助離子液體分散液-液微萃取法與高效液相色譜聯(lián)用法。該方法使用離子液體作為萃取劑，不僅減少了易揮發(fā)有機(jī)溶劑的使用，還節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本。研究人員成功使用該方法從大黃樣品中萃取出五種蒽醌衍生物（蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚）。
另一方面，中藥的安全性也越來越受到關(guān)注。在中藥外源性污染中，農(nóng)藥殘留物的污染非常普遍，其中有機(jī)氯的檢測(cè)率較高。針對(duì)這一情況，研究人員提出氧化物中空纖維吸附微萃取與氣相色譜－質(zhì)譜測(cè)定聯(lián)用法，測(cè)定了大黃中7種有機(jī)氯農(nóng)藥。結(jié)果表明，該分析方法可檢測(cè)中藥樣品中的痕量的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。該研究首次制備了二氧化硅中空纖維萃取管，并將其成功應(yīng)用于大黃樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的萃取。其簡(jiǎn)便易行、所用樣品和溶劑量小，并可一步完成萃取、富集和樣品凈化。鑒于其良好的線性關(guān)系、可重復(fù)性、低檢測(cè)限等優(yōu)點(diǎn)，該方法可在氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定前對(duì)中藥多種殘留物樣品進(jìn)行前處理。
此外，研究人員還使用超聲波細(xì)胞粉碎法，成功從大黃中萃取蒽醌類化合物，隨后使用超高效液相色譜進(jìn)行測(cè)定。與傳統(tǒng)方法，如浸漬萃取、回流萃取、超聲波水域萃取和索式萃取法相比，該方法萃取率高、萃取時(shí)間短、萃取溫度低，可代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法從植物樣品中萃取生物活性成分。與超高效液相色譜、毛細(xì)管電泳、高速逆流色譜相比，該方法可節(jié)省時(shí)間、節(jié)省溶劑、高效，可用于復(fù)雜體系的分析。
以上研究得到了國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目和國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目的資助。相關(guān)結(jié)果發(fā)表在Talanta(82 (2010) 1010–1016),Anal Bioanal Chem ((2010) 398:1501–1508)和J. Sep. Sci.(2010, 33, 1730–1738)上。